Патент №2284987 - Способ получения циклогексилнитрата

Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно к области производства эфиров азотной кислоты. Описывается способ получения циклогексилнитрата, включающий нитрование циклогексанола смесью уксусного ангидрида и азотной кислоты, разбавление реакционной массы водой, отделение органического слоя и его промывку водой и раствором соды, при этом при нитровании смесью уксусного ангидрида и азотной кислоты с мольным соотношением компонентов 1:1 берут 1,80-1,84 в.ч. такой смеси на 1 в.ч. циклогексанола, выдерживают реакционную массу при 18-20°С в течение 60 минут, затем разбавляют водой, взятой в количестве 0,48-0,55 в.ч. на 1 в.ч. реакционной массы, отделяют слой циклогексилнитрата и промывают любым из известных способов, а содержащуюся в отработанной жидкости азотную кислоту нейтрализуют гидроокисью или карбонатом натрия, взятыми к ней в стехиометрическом соотношении с некоторым избытком, после чего отработанную жидкость перегоняют, отбирая первую фракцию, температура кипения которой 99-102°С, и вторую фракцию, температура кипения которой 102-105°С, при этом из первой фракции отделяют выпавший в осадок конденсат циклогексилнитрата, который затем подвергают промывке, причем часть первой фракции, оставшейся после отделения конденсата циклогексилнитрата, смешивают со второй фракцией отработанной жидкости, смесь нейтрализуют гидроокисью или карбонатом натрия и выделяют образующийся ацетат натрия любым из известных способов, а оставшийся после его выделения раствор возвращают в процесс для использования в следующих циклах. Технический результат - заявляемое техническое решение позволяет повысить технологичность процесса, расширить эксплуатационные возможности путем создания условий для стабильно высокого выхода ЦГН, исключения возможности разложения реакционной массы после нитрования при одновременном обеспечении утилизации отработанных кислот с получением второго целевого продукта - ацетата натрия, пригодного для использования в коммерческом масштабе. 1 з.п. ф-лы.

Классификация патента

Код Наименование
МПК C07C 201/02Получение эфиров азотной или азотистой кислот или соединений, содержащих нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом - получение эфиров азотной кислоты
МПК C07C 201/10Получение эфиров азотной или азотистой кислот или соединений, содержащих нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом - замещением функциональных групп нитрогруппами