Патент №2314259 - Способ переработки вольфрамсодержащего материала

(57)Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов, в частности вольфрамата свинца PbW04, с получением высокочистых соединений вольфрама и свинца, пригодных для повторного выращивания монокристаллов. Способ переработки вольфрамсодержащего материала включает двухстадийную обработку при температуре 95-105°С тонкоизмельченных отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца PbW0 4, раствором азотной кислоты с понижением концентрации кислоты на второй стадии. На первой стадии используют 40-45%-ную азотную кислоту и обработку отходов ведут при Т:Ж=1:0,65-0,7 в течение 1,0-1,25 ч, а на второй стадии концентрацию кислоты понижают до 7-10% путем добавления в суспензию горячей воды с температурой 90-100°С из расчета Т:Ж=1:0,55-0,65, после чего обработку ведут еще в течение 0,25-0,5 ч. В результате образуется осадок вольфрамовой кислоты и кислый раствор нитрата свинца с примесными компонентами в виде Fe, Ca, Mg и Al. Осадок вольфрамовой кислоты промывают 2-3%-ной азотной кислотой и прокаливают при 500-550°С с получением оксида вольфрама. Кислый раствор нитрата свинца упаривают на 75-80% от исходного объема, охлаждают до 5-15°С и отделяют осадок нитрата свинца от маточного раствора, содержащего примесные компоненты. Осадок промывают 10-12%-ной азотной кислотой, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 20-25 %-ный раствор аммиака до обеспечения рН 8,5-9,0 с образованием осадка оксигидроксида свинца. Осадок оксигидроксида свинца отфильтровывают и прокаливают при 450-500°С с получением оксида свинца. Результат изобретения: переработка отходов производства монокристаллов вольфрамата свинца с получением высокочистых оксидов вольфрама и свинца для их повторного использования при синтезе поликристаллического вольфрамата свинца, повышение степени разложения отходов до 99,8-99,9% при снижении длительности кислотной обработки отходов до 1,25-1,75 ч. 8 з.п. ф-лы.