Патент №2357950 - Способ получения фталата железа (ii)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталата железа (II) путем непосредственного взаимодействия железа или его сплава и карбоновой кислоты в присутствии кислорода воздуха и стимулирующей добавки йода при интенсивном механическом перемешивании реакционной смеси и раздробленного железосодержащего материала лопастной мешалкой, в котором содержание фталевой кислоты в исходной загрузке берут 1,55-2,0 моль/кг, в качестве растворителя жидкой фазы используют н-бутиловый спирт, а железа - измельченный серый чугун в количестве 30% от массы остальной загрузки, стимулирующую добавку йода дозируют в количестве 0,075-0,17 моль/кг, загрузку ведут в последовательности: растворитель, кислота, раздробленный чугун, стимулирующая добавка, а сам процесс начинают и ведут в бисерной мельнице вертикального типа с лопастной мешалкой, вращаемой со скоростью 960-1440 об/мин, при соотношении масс стеклянного бисера и загрузки 1:1 в отсутствие барботажа воздуха, но и в отсутствие препятствий на свободный контакт воздуха с интенсивно перемешиваемой реакционной смесью в реакторе в диапазоне температур 35-50°С и контроле по ходу методом отбора проб до накопления соли железа (II) в количестве 1,49-1,65 моль/кг, после чего, не прекращая перемешивания, изолируют зону реакции от доступа воздуха и подают азот на барботаж в течение 10-30 мин, по истечение которых перемешивание прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц чугуна и направляют на фильтрование, осадок промывают 1-2 раза растворителем жидкой фазы и отправляют на вакуум-сушку, далее на дополнительную очистку, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс, при этом операции фильтрования и последующей работы с осадком целевой соли проводят в атмосфере азота. 2 табл.