Патент №2456597 - Способ определения 2-метокси-4-аллилгидроксибензола в биологическом материале

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ заключается в том, что биологический объект двукратно по 30 минут обрабатывают этилацетатом, этилацетатные извлечения объединяют, этилацетат испаряют, остаток растворяют в гексане, экстрагируют буферным раствором с рН 12-13, водно-щелочное извлечение отделяют, подкисляют до рН 2-3, насыщают сульфатом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирное извлечение отделяют, обезвоживают, упаривают при 18-22°С в токе воздуха, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в смеси растворителей, хроматографируют в макроколонке с силикагелем L 40/100 µ, используя подвижную фазу, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют при 18-22°С в токе воздуха, а затем в токе азота до полного удаления растворителя, остаток растворяют в гексане и проводят определение хромато-масс-спектрометрическим методом с применением капиллярной колонки длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, содержащей неподвижную фазу, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1 мл в минуту, и масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, температура инжектора составляет 280°С, температура интерфейса - 260°С, температура квадруполя - 150°С, температура источника ионов - 230°С, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество 2-метокси-4-аллилгидроксибензола по площади хроматографического пика, причем после испарения - этилацетата, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения объединяют, упаривают вначале в токе воздуха при температуре 18-22°С, затем в токе азота до полного удаления растворителя, перед хроматографированием в макроколонке остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диэтиловый эфир, взятых в соотношении 6:4 по объему, подвижной фазой для хроматографирования в макроколонке является смесь растворителей гексан-диэтиловый эфир в соотношении 6:4 по объему, при хромато-масс-спектрометрическом определении неподвижной фазой капиллярной колонки является. (5%-фенил)-метилполисилоксан, начальная температура колонки составляет 50°С, температура программируется от 50°С до 200°С со скоростью 10°С в минуту. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 пр., 3 табл.