Патент №2473077 - Способ определения содержания бенз(а)пирена в техническом углероде

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием газовой хроматографии в сочетании с квадрупольной масс-спектрометрией (далее - ГХ/МС) и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях при исследовании качества технического углерода (промышленной сажи). Способ определения содержания бенз(а)пирена в техническом углероде включает отбор пробы технического углерода (далее - проба), экстракцию бенз(а)пирена растворителем, относящимся к классу ароматических углеводородов, отделение экстракта в процессе его получения, расчет массовой концентрации бенз(а)пирена в экстракте и определение его содержания в пробе. При этом после отбора пробы ее помещают в предварительно взвешенную емкость. После чего измеряют массу емкости с помещенной в нее пробой и путем определения разницы масс пустой емкости и емкости с помещенной в нее пробой определяют массу mc (г) пробы. Далее в емкость с пробой в качестве экстрагента добавляют толуол и помещают эту емкость в экстрактор, в котором посредством перемешивания проводят экстракцию бенз(а)пирена из пробы в течение 30-50 мин. После чего осуществляют разделение смеси экстракта и пробы, отделяют экстракт, помещая его в чистую предварительно взвешенную емкость, которую закрывают притертой крышкой. Далее, добавляя в емкость с пробой и оставшимся экстрактом толуол, проводят не менее 5 экстракций бенз(а)пирена с последующим отделением экстракта и его помещением в емкость с притертой крышкой, производят определение массы полученного экстракта путем измерения масс пустой емкости с притертой крышкой и емкости с притертой крышкой с помещенным в нее экстрактом и определения их разницы. Затем вводят экстракт пробы в испаритель газового хроматографа/масс-спектрометра и фиксируют выходной сигнал, определяя наличие бенз(а)пирена по появлению соответствующего пика на масс-хроматограмме; далее измеряют площадь пика бенз(а)пирена и по полученной площади пика с помощью градуировочной характеристики определяют массовую концентрацию бенз(а)пирена Сб(а)п (мкг/см3) в экстракте. Далее определяют объем экстракта Vэ (см3 ), а содержание бенз(а)пирена в пробе определяют путем расчета его массовой доли (X, %) в пробе по формуле Х=(Сб(а)п ·Vэ)/mc. Техническим результатом изобретения является расширение арсенала средств аналогичного назначения за счет применения ГХ/МС при сохранении необходимой точности определения содержания бенз(а)пирена. 2 табл., 3 ил.